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im体育网页版:中南大学《Acta》:高达2430%超塑性应变!具有微米级晶粒的共晶合金!

发布时间:2022-07-07 11:27:34 来源:im体育网站 作者:im体育下载

  导读:具有细小晶粒的多晶金属极有可能通过晶界滑动(GBS)获得超塑性。然而,稳定细晶和释放晶界应变不相容来维持GBS的机制一直困扰研究者。Au-Sn共晶(ζ-Au5Sn + δ-AuSn)合金微米尺寸等轴晶粒,其在473 K时可以达到2430%的拉伸应变。在纳米尺度上的表征出乎意料地揭示了Au-Sn合金中一种共晶相(δ-AuSn相)普遍存在的类旋节线分解。类旋节线分解的发生在能量上是有利的。此外,在变形过程中,类旋节线分解的子结构中还会产生堆垛层错(SFs)。SFs 在 GBS 过程中协调了应变不相容性,并在超塑性过程中促进了塑性流动。在目前的Au-Sn合金中,类旋节线分解是稳定细晶粒的根本原因,这最终导致其出色的超塑性。这项研究丰富了我们对类旋节线分解与力学性能之间关系的基本认识。它也为多晶金属的超塑性设计提供了新的见解。

  几个世纪以来,科学家和工程师们一直在努力研制高强度和高延展性的材料。对这一崇高目标的追求引出了一项重要发现——超塑性,即材料在失效之前具有拉伸伸长率超过400%的塑性变形能力。尽管研究人员在过去八十年中已对超塑性进行了深入探索,但通过在材料成型行业中触发超塑性来实现已建立和新兴多晶材料的高拉伸延展性的愿望仍然不断增加。这主要是由于超塑性能够在材料成形过程中实现相对复杂几何形状的近终成形。

  大量的文献研究表明,晶界滑动 (GBS) 是超塑性变形的主要变形机制。GBS 在多晶材料中运行有两个重要的先决条件。首先,它需要非常小的晶粒尺寸,通常小于 10 μm。其次,变形温度应该比较高,在0.5Tm或以上,其中Tm是材料的熔化温度(绝对温度)。 这两个先决条件已迅速演变为设计具有超塑性的材料的基本原则。

  然而,在实践中,由于静态和/或动态晶粒生长或再结晶,在变形过程中在高温下保持小晶粒尺寸是一个巨大的挑战。材料科学家已经探索了许多工程材料,以在某些条件下通过抑制晶粒粗化来实现超塑性。例如,在添加了 Sc 和 Zr 的 Al-Mg 合金、在 Ni3Al 中具有强原子配对的金属间合金中,使用二次相的精细分散来抑制晶粒生长,在纳米晶Cu、共晶或共析合金、双相和多相金属,以及多相高熵合金,例如Al9(CoCrFeMnNi)91等中进行室温下的变形。尽管在上述系统中揭示了不同的超塑性机制,但预计新机制会在超塑性变形过程中以不同方式来抑制晶粒生长。

  有趣的是,在许多具有共晶成分的合金中观察到了优异的超塑性(拉伸应变1000%)。人们普遍认为,双相微观结构具有在相对较高的温度下抑制晶粒生长的能力。虽然详细的机制仍不清楚,但它激发了我们探索共晶合金以揭示在高温下保持小晶粒尺寸和适应GBS以实现卓越超塑性的机制。

  在这里,中南大学材料科学与工程学院胡涛教授团队系统地表征了由ζ-Au5Sn 相和 δ-AuSn 相组成的等轴细晶共晶 Au-Sn 合金(Sn占20%重量百分比)的微观结构并公开了实现超塑性的机制。首先,研究人员在共晶Au-Sn合金的 δ-AuSn 相中发现了类旋节线分解。它将极大地减少系统的自由能。因此不需要在高温下通过晶粒粗化来降低自由能,并由此获得GBS固有的稳定晶粒尺寸。其次,在变形过程中,在旋节分解子结构中会产生堆垛层错(SFs)。这协调了由 GBS 引起的应变不相容性。上述机制总体上归因于 Au-Sn 合金中具有 2430% 拉伸应变的超塑性。本研究提供了一种在常规工程金属和合金中使用相分离进行超塑性成形的新方法。此外,Au-Sn 合金目前是电子封装行业中重要的无铅焊料材料,但由于其脆性,其制备和应用受到塑料成型工艺的极大限制。因此,本研究不仅为超塑性和相分解的基本物理机制提供了新的见解,而且具有重要的技术意义。相关研究成果以题为“2430% Superplastic Strain in a Eutectic Au-Sn Alloy with Micrometer-sized Grains Maintained by Spinodal-like Decomposition”发表在Acta Materialia(材料学报)上。

  为了揭示等轴细晶共晶Au-Sn合金在高温下保持小晶粒尺寸和补充GBS实现超塑性的机理,研究人员系统地表征了含ζ-Au5Sn相和δ-AuSn相的等轴细晶共晶Au-Sn合金亚结构。具体结果总结如下:

  (1)平均晶粒尺寸小于1 μm的Au-Sn共晶合金在373 ~ 473 K变形时表现出超塑性,应变速率范围为1×10−2 -5×10−4 s−1。特别是在473 K时,其拉伸应变达到2430%,应变速率为1×10−3 s−1。GBS是超塑性的主要变形机制。

  图1所示:Au-Sn样品制备示意图。将实验的Sn板和Au棒在用Ar气体吹扫的石英坩埚中感应熔化。熔化的Au-Sn液体在1373 K等温处理10分钟,然后在石英管中冷却至673 K。然后通过在石墨模具中铸造获得Au-Sn锭。铸态Au-Sn锭的尺寸为直径16mm×长度30mm。将铸态的Au-Sn锭和挤压模具置于473 K的马弗炉(高温烘炉 )中30分钟。然后将铸锭以~0.2 mm•s-1的冲压速度挤压成横截面尺寸为2 mm×10 mm的带材。Au-Sn带材在挤压后进行空气冷却,然后将带材切割成狗骨形拉伸试样。

  图2所示:挤压态金锡合金的超塑性行为。(a)当应变速率为1×10−3 s−1时,在不同温度下拉伸变形后的加工态拉伸试样和断裂试样的几何形状。(b)当拉伸应变速率为1×10−3 s−1时,在不同温度下变形的样品的典型真实应力-真实应变曲线 K时,试样在不同应变速率下的典型真实应力-真实应变曲线 K时,应变速率范围为1×10−2 s−1 ~ 5 ×10−4 s−1时,ln σ与ln έ的相关性。(b)温度范围为373 ~ 473 K时,ln σ与T−1的相关性。σ值取线时对应的真实流动应力。

  图4所示:铸态金锡合金的显微组织。(a) SEM-BSE图像和(b)铸态Au-Sn合金的HAADF图像说明了δ-AuSn和ζ-Au5Sn相的层状结构。(c) BF和(d)同步HAADF图像显示δ-AuSn层状内的成分波动。(e) BF,(f) HAADF图像和(g)对应的元素图显示了δ-AuSn颗粒中所选区域的成分分离。(h)沿(f)中红色箭头方向的成分剖面显示Au和Sn的偏析。

  图5所示:Au-Sn 合金变形后的双相显微组织和类旋节线分解。(a) BSE显微图显示挤压态Au-Sn合金由δ-AuSn相(暗相)和ζ-Au5Sn相(亮相)组成。(b)挤压态Au-Sn合金的XRD谱图。(c) BF TEM图像显示挤压后δ-AuSn相的亚结构。(c) HAADF图像显示挤压试样中δ-AuSn相分解为富金δ-AuSn’(亮)和少金δ-AuSn’(暗)亚结构。(e)单颗粒δ-AuSn相的SAED图说明δ-AuSn’和δ-AuSn”亚结构之间存在轻微的取向错误。(f) HRTEM图像说明δ-AuSn’和δ-AuSn’子结构之间的相干界面。

  图6所示:挤压态金锡合金的元素偏析。(a) HAADF图像和(b) Au和(c) Sn浓度图显示了δ-AuSn晶粒的成分波动。(d)沿(a)中绿色箭头方向的组成剖面。(e)沿(a)中红色箭头方向的组成剖面。

  图7所示:(a) APT分析中37 at.% Au 等浓度表面突出了挤压后δ-AuSn晶粒中Au和 Sn 的偏析。(b)沿(a)所示绿色圆柱体长度方向的组成剖面,(c)沿(a)所示红色箭头长度方向的组成剖面。

  图12所示:典型 δ-AuSn 晶粒在 473 K 和1×10-3 s-1应变速率下拉伸断裂后的显微组织。(a) BF 图像显示 δ-AuSn 晶粒中存在亚结构。(b) HAADF 图像表明成分波动也存在于 δ-AuSn 和 δ-AuSn 区域之间。(c)(a)中区域 D 的 SAED 模式,显示相对运动出现在 δ-AuSn 晶粒内部(在 δ-AuSn 和 δ-AuSn 区域之间)。(d) HRTEM 图像,说明晶粒之间的旋转和高角度晶界 (HAGB)。(d) 中 E 区 (e) 和 F 区 (f) 的选定区域的 FFT 图案显示了 E 区和 F 区之间的相对旋转,以及由 SFs 引起的衍射串或斑点。沿(b)中(g)绿色箭头和(h)红色箭头方向的成分分布。

  图14所示。(a)正解模式下自由能变化示意图,其中相分离发生在二元相中。实线和虚线分别表示稳定相位和不稳定相位。系统的自由能在M 和M 处达到最小值。(b)基于类旋节线分解与晶粒粗化的系统自由能G最小化示意图。

  图15所示:本研究中显示Au-Sn合金主要变形机制的示意图。(a) Au-Sn合金中等轴晶晶界滑动,(b)超塑性变形过程中δ-AuSn中SF的生成。


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